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请注意,本文编写于 935 天前,最后修改于 161 天前,其中某些信息可能已经过时。
一、氨氮
1、试剂
① 酒石酸钾钠溶液:称取50 g
酒石酸钾钠溶于蒸馏水中,定容至100 ml
。
② 钠氏试剂:称取16 g
氢氧化钠溶于50 ml
蒸馏水中,充分冷却至室温,另取7 g
碘化钾和10 g
碘化汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100 ml
,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
没有聚乙烯瓶的话,直接放在容量瓶里也是可以的,但是要注意玻璃瓶塞衬上一层保鲜膜,防止强碱与玻璃发生反应使得玻璃塞与瓶子粘在一起。
③ 氨标准贮备液:取3.8190 g
经100 ℃
干燥过的优级氯化铵溶于水中,移入1000 ml
容量瓶中,稀释至标线。此溶液含氨氮1.00 mg/ml
。
④ 氨标准使用液:取5.00 ml
氨标准贮备液于500 ml
容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液含氨氮0.01 mg/ml
。
2、步骤
① 校准曲线的绘制:吸取0
、0.50
、1.00
、3.00
、5.00
、7.00
和10.00 ml
氨标准使用液于50 ml
比色管(试管)中,加水至标线,此时各比色管中氨氮浓度为0
、0.10
、0.20
、0.60
、1.00
、1.40
、2.00 mg/L
。加1 ml
酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.0 ml
钠氏试剂,混匀。放置10 min
后,在波长420 nm
处,用光程20 nm
比色皿,以水为参比,测量吸光度。
② 水样的测定:取水样2 ml
→ 稀释至50 ml
→ 加1.0 ml
酒石酸钾钠 → 加1.0 ml
钠氏试剂 → 静置10 min
→ 420 nm
波长测量吸光度。
二、硝酸盐氮
1、试剂
①(1 9)盐酸:盐酸与蒸馏水按1:9
混合。
10 ml
盐酸与90 ml
蒸馏水配比就足够用了。
② 0.8%氨基磺酸溶液:称取0.8 g
氨基磺酸溶于100 ml
蒸馏水中。
③ 硝酸盐标准贮备液:称取0.7218 g
经105-110 摄氏度
干燥2 h
的优级纯硝酸钾溶于水,移入1000 ml
容量瓶中,稀释至标线,该溶液中含硝酸盐氮0.100 mg/L
。
④ 硝酸盐标准使用液:取③硝酸盐标准贮备液10ml
,稀释定容至100ml
,该溶液中含硝酸盐氮0.010 mg/L
。
2、步骤
① 校准曲线的绘制:分别0
、1
、3
、5
、7
、10
和12 ml
硝酸盐氮标准使用液于50 ml
比色管中,加水稀释至标线,其浓度分别为0
、0.20
、0.60
、1.00
、1.40
、2.00
、2.40 mg/l
硝酸盐氮。加1.0 ml
(1 9)盐酸溶液,0.1 ml
氨基磺酸溶液,于220nm
和275nm
处测量吸光度。
② 水样的测定:取水样2ml
→ 稀释至50ml
→ 加1.0 ml
(1 9)盐酸 → 加0.1ml
氨基磺酸溶液 → 静置 → 220 nm
和275 nm
波长测量吸光度。
三、亚硝酸盐氮
1、试剂
① 磷酸:Þ = 1.70 g/ml
。
② 显色剂:于500 ml烧杯内,加入250 ml水和50 ml磷酸,加入20.0 g对-氨基苯磺酰胺,再将1.00 gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐(C_{10}H_7NHC_2H_4NH_2 cdot 2HCL)溶于上述溶液中,转移至500 ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,贮于棕色瓶中,2-5℃保存一个月。
注意看药品药品的分子式!!!一定要保证一样才行!!!今儿个做了一天的标线都失败了,就是因为拿错了药品!!!
③ 亚硝酸盐氮标准贮备液:称1.232 g
亚硝酸钠溶于150 ml
水中,转移至1000 ml
容量瓶中,用水稀释至标线。该溶液含亚硝酸盐氮0.25 mg/ml
。
④ 亚硝酸盐氮标准中间液:取50.00 ml
亚硝酸盐氮标注贮备液于250 ml
容量瓶中,稀释至标线。此溶液含亚硝酸盐氮50.0 ug/ml
。
⑤ 亚硝酸盐氮标准使用液:取10.0 ml
亚硝酸盐氮标准中间液于500 ml
容量瓶中,稀释至标线。此溶液含亚硝酸盐氮1.00 ug/ml=1.00 mg/L
,当天用当天配。
2、步骤
校准曲线的绘制:分别取0
、1.00
、3.00
、5.00
、7.00
、10.00 ml
亚硝酸盐氮标准使用液于50 ml
比色管中,用水稀释至标线,其浓度分别为0
、0.02
、0.06
、0.10
、0.14
、0.20 mg/L
硝酸盐氮。加入1.0 ml
显色剂,密塞,混匀。静置20 min
后,在2 h
内于540 nm
波长处测量吸光度。
水样的测定:取水样2 ml
→ 稀释至50 ml
→ 加1.0 ml
显色剂 → 密塞混匀 → 静置20 min
→ 540 nm
波长测量吸光度。
四、总氮
1、试剂
① 碱性过硫酸钾溶液:取40 g
过硫酸钾、15 g
氢氧化钠分别溶于水中,稀释至1000 ml
,存放在聚乙烯瓶中,可保存一周。
注意:
- 两者是分别溶于水中之后再进行混合,不能同时放在一个烧杯里进行溶解!!!而且应待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后,再将其与过硫酸钾溶液混合、定容。
- 过硫酸钾很难溶解,需要使用水浴加热(50℃)才行,需要注意的是加热温度必须控制在60℃以下,否则过硫酸钾会分解。
- 国标建议过硫酸钾溶于600 ml水中,氢氧化钠溶于300 ml水中,然后定容。
- 如果保存在容量瓶中进行保存,最好的话在瓶塞上垫上保鲜膜,因为氢氧化钠为碱性,可能会与玻璃瓶塞产生反应。
② (1 9)盐酸:盐酸与蒸馏水按1:9
混合。
③ 硝酸盐标准贮备液:称取0.7218 g
经105-110℃
干燥4 h
的优级纯硝酸钾溶于水,移入1000 ml
容量瓶中,稀释至标线,该溶液中含硝酸盐氮100 mg/L
。在0~10℃
暗处保存,可稳定6个月。
④ 硝酸盐标准使用液:量取10.00 ml
硝酸钾标准贮备液至100 ml
容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。该溶液中含硝酸盐氮10 mg/L
,现配现用。
2、步骤
校准曲线的绘制:分别取0
、0.5
、1.00
、2.00
、3.00
、5.00
、7.00
、10.00 ml
硝酸钾标准使用液于25 ml
比色管中,用水稀释至10 ml
标线,此时各个比色管内硝酸盐浓度为0
、0.50
、1.00
、2.00
、3.00
、5.00
、7.00
、10.00 mg/L
。加入5.0 ml
碱性过硫酸钾,塞紧管塞,用纱布和线绳扎紧管塞,以防弹出。将比色管置于高压蒸汽灭菌器中,加热至顶压阀吹气,关阀,继续加热至120℃
开始计时,保持温度在120~124℃
之间30 min
。自然冷却、开阀放气,移去外盖,取出比色管冷却至室温,按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2~3次。加入(1 9)盐酸1 ml
,稀释至25 ml
标线,静置,在220 nm
和275 nm
波长处测量吸光度。
水样的测定:取水样2 ml
→ 稀释至10 ml
标线 → 加5.0 ml
碱性过硫酸钾 → 压力锅消解 → 冷却至室温加1.0 ml
盐酸 → 稀释至25 ml
标线 → 220 nm
和275 nm
波长测量吸光度。
五、正磷酸盐
1、试剂
① (1 1)硫酸:98 %
浓硫酸与蒸馏水1:1
混合。
② 10%抗坏血酸溶液:取10 g
抗坏血酸溶于水并稀释至100 ml
。若溶液颜色变黄则弃去重配。
该溶液配制过程中要避光,且溶解过程中不能加热,配制完成后要使用棕色容量瓶避光保存。
③ 钼酸盐溶液:溶解13 g
钼酸铵于100 ml
水中,溶解0.35 g
酒石酸锑钾于100 ml
水中。在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300 ml
(1 1)硫酸中,加入酒石酸锑氧钾溶液并均匀混合。
④ 磷酸盐贮备液:将磷酸二氢钾于110 ℃
干燥2 h
,在干燥器中放冷,称取0.2197 g
溶于水,移至1000 ml
容量瓶中,加入(1 1)硫酸5 ml
,用水稀释至标线。此溶液含磷50.0 mg/L
。
加入硫酸的作用是使储备环境为酸性,不然磷酸二氢钾容易变质,可以有效延长溶液的使用期限。不加酸也可以使用,但是要尽快,保质期短。
⑤ 磷酸盐标准使用液:取10.0 ml
磷酸盐贮备液于250 ml
容量瓶中,稀释至标线。次溶液含磷2.00 mg/L
。
2、步骤
① 校准曲线的绘制:分别取0
、0.50
、1.00
、3.00
、5.00
、10.00
、15.00 ml
磷酸盐标准使用液于50 ml
比色管中,用水稀释至标线,此时溶液中磷酸盐浓度分别为0
、0.02
、0.04
、0.12
、0.20
、0.40
、0.60 mg/L
。加入1.0 ml 10%
抗坏血酸溶液,混匀。30 s
后加2 ml
钼酸盐溶液充分混匀,静置15 min
,于700 nm
波长处测量吸光度。
② 水样的测定:取水样2 ml
→ 稀释至50 ml
→ 加1.0 ml 10%
抗坏血酸溶液 → 加入2 ml
钼酸盐溶液 → 混匀,静置15 min
→ 700 nm
波长测量吸光度。
六、总磷
1、试剂
① 5%过硫酸钾溶液:溶解5 g
过硫酸钾于水中并稀释至100 ml
。
② 10%抗坏血酸溶液:取10 g
抗坏血酸溶于水并稀释至100 ml
。若溶液颜色变黄则弃去重配。
③ 钼酸盐溶液:溶解13 g
钼酸铵于100 ml
水中,溶解0.35 g
酒石酸锑钾于100 ml
水中。在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300 ml
(1 1)硫酸中,加入酒石酸锑钾溶液并均匀混合。
④ 磷酸盐贮备液:将磷酸二氢钾于110 ℃
干燥2 h
,在干燥器中放冷,称取0.2197 g
溶于水,移至1000 ml
容量瓶中,加入(1 1)硫酸5 ml
,用水稀释至标线。此溶液含磷50.0 mg/L
。
⑤ 磷酸盐标准使用液:取10.0 ml
磷酸盐贮备液于250 ml
容量瓶中,稀释至标线。次溶液含磷2.0 mg/L
。
2、步骤
① 校准曲线的绘制:分别取0
、0.50
、1.00
、3.00
、5.00
、10.00
、15.00 ml
磷酸盐标准使用液于50 ml
比色管中,用水稀释至25 ml
标线,此时溶液中磷酸盐浓度分别为0
、0.02
、0.04
、0.12
、0.20
、0.40
、0.60 mg/L
。加入4.0 ml
过硫酸钾溶液,密塞,用纱布及纱绳裹紧塞管以防溅出。置于压力锅中(120~124 ℃
)消解30 min
,待压力锅压强降为0 Kpa
,开阀去盖取出比色管冷却至室温,稀释至50 ml
标线,加入1 ml
抗坏血酸溶液,2 ml
钼酸盐溶液,静置,在700 nm
波长处测量吸光度。
② 水样的测定:取水样2 ml
→ 稀释至25 ml
→ 加4.0 ml
过硫酸钾 → 压力锅消解 → 冷却至室温稀释至50 ml
标线 → 加1.0 ml
抗坏血酸溶液 → 2 ml
钼酸盐溶液 → 静置 → 700 nm
波长测量吸光度。
七、COD的测定
1、试剂
① (1 9)硫酸:将10 ml 98%
硫酸缓缓加入到90 ml
水中,混匀冷却。
② 硫酸银溶液:取5.0 g
硫酸银加入到500 ml 98%
硫酸中,静置1~2 d
,搅拌使其溶解。
③ 硫酸汞溶液:将48 g
硫酸汞分次加入到200 ml
(1 9)硫酸中,搅拌使其溶解。
④ 重铬酸钾溶液C(1/6K_2Cr_2O_7)=0.500 mol/l(高量程):将优级纯重铬酸钾在120 ℃下干燥至恒重,取24.5154 g于烧杯中,加600 ml水,搅拌下缓慢加入100 ml 98%硫酸,溶解冷却后,转移至1000 ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
⑤ 重铬酸钾溶液C(1/6K_2Cr_2O_7)=0.160 mol/l(低量程):将优级纯重铬酸钾在120 ℃±2 ℃下干燥至恒重,取7.8449 g于烧杯中,加600 ml水,搅拌下缓慢加入100 ml 98%硫酸,溶解冷却后,转移至1000 ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
⑥ COD标准贮备液(COD值5000 mg/l
):将邻苯二甲酸氢钾在105-110℃
下干燥至恒重,称取2.1274 g
溶于250 ml
水中,转移至500 ml
容量瓶中,定容摇匀。2~8 ℃
下贮存或者定容前加入10 ml
(1 9)硫酸常温贮存,可稳定保存一个月。
⑦ COD标准贮备液(COD值1250 mg/l
):取50 ml
COD标准贮备液于200 ml
容量瓶中,定容摇匀。2~8 ℃
下贮存。
⑧ 高量程(测定上限1000 mg/l
)COD标准系列使用液:COD值分别为100 mg/l
、200 mg/l
、400 mg/l
、600 mg/l
、800 mg/l
、1000 mg/l
。分别取5.00 ml
、10.00 ml
、20.00 ml
、30.00 ml
、40.00 ml
、50.00 ml
COD标准贮备液加入到相应的250 ml
容量瓶,定容摇匀。2~8 ℃
下贮存。
⑨ 低量程(测定上限250 mg/l
)COD标准系列使用液:COD值分别为25 mg/l
、50 mg/l
、100 mg/l
、150 mg/l
、200 mg/l
、250 mg/l
。分别取5.00 ml
、10.00 ml
、20.00 ml
、30.00 ml
、40.00 ml
、50.00 ml
⑦COD标准贮备液加入到相应的250 ml
容量瓶,定容摇匀。2~8 ℃
下贮存。
2、步骤
① 校准曲线的绘制:取7个洁净干燥的COD消解管,分别加入1.0 ml
重铬酸钾溶液(高量程为0.500 mol/l
重铬酸钾溶液、低量程为0.160 mol/l
重铬酸钾溶液),再加入0.50 ml
硫酸汞溶液,再加6.00 ml
硫酸银溶液,最后各管依次加入3 ml
蒸馏水和3 ml
COD标准系列使用液(高量程为⑧COD系列使用液、低量程为⑨COD系列使用液),盖上盖子打开消解仪,设定为165 ℃
下消解15 min
,待温度上升至165 ℃
时,摇匀管中底部沉淀擦干净管子表壁放入消解仪,待温度再升至165℃
按下消解键,15 min
后取出冷却至室温,高量程于600 nm
波长处测定吸光度,低量程于440 nm
波长处测定吸光度。
② 水样的测定:加1.0 ml
重铬酸钾溶液(高量程为0.500mol/l
重铬酸钾溶液、低量程为0.160mol/l
重铬酸钾溶液) → 加0.50 ml
硫酸汞 → 加6.0 ml
硫酸银 → 3.0 ml
水样 → 消解15 min
→ 冷却至室温 → 600 nm
(高量程)或440 nm
(低量程)波长处测量吸光度。
八、水质常规指标检测国标下载
- 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 HJ 828—2017 代替 GB 11914-89
- 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 HJ 636—2012 代替 GB 11894—89
- 水质 硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法(试行) HJ/T 346─ 2007
- 水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法 GB 7493-87
- 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 HJ 535-2009 代替 GB 7479-87
- 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 GB 11893-89
九、河流底泥(土壤)常规指标检测国标下载
- 土壤 氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定 氯化钾溶液提取-分光光度法 HJ 634—2012
- 土壤质量 全氮的测定 凯氏法 HJ 717—2014
- 土壤 总磷的测定 碱熔-钼锑抗分光光度法 HJ 632-2011
- 土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法 HJ 704-2014
- 土壤 pH 值的测定 电位法 HJ 962-2018
pH值的测定:称取
10.0 g
土壤样品置于50 ml
的高型烧杯或其他适宜的容器中,加入25 ml
水。将容器用封口膜或保鲜膜密封后,用磁力搅拌器剧烈搅拌2 min
。静置30 min
,在1 h
内使用哈希(HACH)HQ30D便携式pH计完成测定。