水质常规指标检测方法

2023-05-17 21:27:51 浏览数 (2)

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请注意,本文编写于 935 天前,最后修改于 161 天前,其中某些信息可能已经过时。

一、氨氮

1、试剂

酒石酸钾钠溶液:称取50 g酒石酸钾钠溶于蒸馏水中,定容至100 ml

钠氏试剂:称取16 g氢氧化钠溶于50 ml蒸馏水中,充分冷却至室温,另取7 g碘化钾和10 g碘化汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100 ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。

没有聚乙烯瓶的话,直接放在容量瓶里也是可以的,但是要注意玻璃瓶塞衬上一层保鲜膜,防止强碱与玻璃发生反应使得玻璃塞与瓶子粘在一起。

氨标准贮备液:3.8190 g100 ℃干燥过的优级氯化铵溶于水中,移入1000 ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液含氨氮1.00 mg/ml

氨标准使用液:5.00 ml氨标准贮备液于500 ml容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液含氨氮0.01 mg/ml

2、步骤

校准曲线的绘制:吸取00.501.003.005.007.0010.00 ml氨标准使用液于50 ml比色管(试管)中,加水至标线,此时各比色管中氨氮浓度为00.100.200.601.001.402.00 mg/L。加1 ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.0 ml钠氏试剂,混匀。放置10 min后,在波长420 nm处,用光程20 nm比色皿,以水为参比,测量吸光度。

水样的测定:取水样2 ml → 稀释至50 ml → 加1.0 ml酒石酸钾钠 → 加1.0 ml钠氏试剂 → 静置10 min420 nm波长测量吸光度。

二、硝酸盐氮

1、试剂

(1 9)盐酸:盐酸与蒸馏水按1:9混合。

10 ml盐酸与90 ml蒸馏水配比就足够用了。

0.8%氨基磺酸溶液:称取0.8 g氨基磺酸溶于100 ml蒸馏水中。

硝酸盐标准贮备液:称取0.7218 g105-110 摄氏度干燥2 h的优级纯硝酸钾溶于水,移入1000 ml容量瓶中,稀释至标线,该溶液中含硝酸盐氮0.100 mg/L

硝酸盐标准使用液:取③硝酸盐标准贮备液10ml,稀释定容至100ml,该溶液中含硝酸盐氮0.010 mg/L

2、步骤

校准曲线的绘制:分别013571012 ml硝酸盐氮标准使用液于50 ml比色管中,加水稀释至标线,其浓度分别为00.200.601.001.402.002.40 mg/l硝酸盐氮。加1.0 ml(1 9)盐酸溶液,0.1 ml氨基磺酸溶液,于220nm275nm处测量吸光度。

水样的测定:取水样2ml → 稀释至50ml → 加1.0 ml(1 9)盐酸 → 加0.1ml氨基磺酸溶液 → 静置 → 220 nm275 nm波长测量吸光度。

三、亚硝酸盐氮

1、试剂

磷酸:Þ = 1.70 g/ml

② 显色剂:于500 ml烧杯内,加入250 ml水和50 ml磷酸,加入20.0 g对-氨基苯磺酰胺,再将1.00 gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐(C_{10}H_7NHC_2H_4NH_2 cdot 2HCL)溶于上述溶液中,转移至500 ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,贮于棕色瓶中,2-5℃保存一个月。

注意看药品药品的分子式!!!一定要保证一样才行!!!今儿个做了一天的标线都失败了,就是因为拿错了药品!!!

亚硝酸盐氮标准贮备液:1.232 g亚硝酸钠溶于150 ml水中,转移至1000 ml容量瓶中,用水稀释至标线。该溶液含亚硝酸盐氮0.25 mg/ml

亚硝酸盐氮标准中间液:50.00 ml亚硝酸盐氮标注贮备液于250 ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液含亚硝酸盐氮50.0 ug/ml

亚硝酸盐氮标准使用液:10.0 ml亚硝酸盐氮标准中间液于500 ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液含亚硝酸盐氮1.00 ug/ml=1.00 mg/L,当天用当天配。

2、步骤

校准曲线的绘制:分别取01.003.005.007.0010.00 ml亚硝酸盐氮标准使用液于50 ml比色管中,用水稀释至标线,其浓度分别为00.020.060.100.140.20 mg/L硝酸盐氮。加入1.0 ml显色剂,密塞,混匀。静置20 min后,在2 h内于540 nm波长处测量吸光度。

水样的测定:取水样2 ml→ 稀释至50 ml → 加1.0 ml显色剂 → 密塞混匀 → 静置20 min540 nm波长测量吸光度。

四、总氮

1、试剂

碱性过硫酸钾溶液:40 g过硫酸钾、15 g氢氧化钠分别溶于水中,稀释至1000 ml,存放在聚乙烯瓶中,可保存一周。

注意:

  • 两者是分别溶于水中之后再进行混合,不能同时放在一个烧杯里进行溶解!!!而且应待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后,再将其与过硫酸钾溶液混合、定容。
  • 过硫酸钾很难溶解,需要使用水浴加热(50℃)才行,需要注意的是加热温度必须控制在60℃以下,否则过硫酸钾会分解。
  • 国标建议过硫酸钾溶于600 ml水中,氢氧化钠溶于300 ml水中,然后定容。
  • 如果保存在容量瓶中进行保存,最好的话在瓶塞上垫上保鲜膜,因为氢氧化钠为碱性,可能会与玻璃瓶塞产生反应。

(1 9)盐酸:盐酸与蒸馏水按1:9混合。

硝酸盐标准贮备液:称取0.7218 g105-110℃干燥4 h的优级纯硝酸钾溶于水,移入1000 ml容量瓶中,稀释至标线,该溶液中含硝酸盐氮100 mg/L。在0~10℃暗处保存,可稳定6个月。

硝酸盐标准使用液:量取10.00 ml硝酸钾标准贮备液至100 ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。该溶液中含硝酸盐氮10 mg/L,现配现用。

2、步骤

校准曲线的绘制:分别取00.51.002.003.005.007.0010.00 ml硝酸钾标准使用液于25 ml比色管中,用水稀释至10 ml标线,此时各个比色管内硝酸盐浓度为00.501.002.003.005.007.0010.00 mg/L。加入5.0 ml碱性过硫酸钾,塞紧管塞,用纱布和线绳扎紧管塞,以防弹出。将比色管置于高压蒸汽灭菌器中,加热至顶压阀吹气,关阀,继续加热至120℃开始计时,保持温度在120~124℃之间30 min。自然冷却、开阀放气,移去外盖,取出比色管冷却至室温,按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2~3次。加入(1 9)盐酸1 ml,稀释至25 ml标线,静置,在220 nm275 nm波长处测量吸光度。

水样的测定:取水样2 ml → 稀释至10 ml标线 → 加5.0 ml碱性过硫酸钾 → 压力锅消解 → 冷却至室温加1.0 ml盐酸 → 稀释至25 ml标线 → 220 nm275 nm波长测量吸光度。

五、正磷酸盐

1、试剂

(1 1)硫酸:98 %浓硫酸与蒸馏水1:1混合。

10%抗坏血酸溶液:10 g抗坏血酸溶于水并稀释至100 ml。若溶液颜色变黄则弃去重配。

该溶液配制过程中要避光,且溶解过程中不能加热,配制完成后要使用棕色容量瓶避光保存。

钼酸盐溶液:溶解13 g钼酸铵于100 ml水中,溶解0.35 g酒石酸锑钾于100 ml水中。在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300 ml(1 1)硫酸中,加入酒石酸锑氧钾溶液并均匀混合。

磷酸盐贮备液:将磷酸二氢钾于110 ℃干燥2 h,在干燥器中放冷,称取0.2197 g溶于水,移至1000 ml容量瓶中,加入(1 1)硫酸5 ml,用水稀释至标线。此溶液含磷50.0 mg/L

加入硫酸的作用是使储备环境为酸性,不然磷酸二氢钾容易变质,可以有效延长溶液的使用期限。不加酸也可以使用,但是要尽快,保质期短。

磷酸盐标准使用液:10.0 ml磷酸盐贮备液于250 ml容量瓶中,稀释至标线。次溶液含磷2.00 mg/L

2、步骤

校准曲线的绘制:分别取00.501.003.005.0010.0015.00 ml磷酸盐标准使用液于50 ml比色管中,用水稀释至标线,此时溶液中磷酸盐浓度分别为00.020.040.120.200.400.60 mg/L。加入1.0 ml 10%抗坏血酸溶液,混匀。30 s后加2 ml钼酸盐溶液充分混匀,静置15 min,于700 nm波长处测量吸光度。

水样的测定:取水样2 ml → 稀释至50 ml → 加1.0 ml 10%抗坏血酸溶液 → 加入2 ml钼酸盐溶液 → 混匀,静置15 min700 nm波长测量吸光度。

六、总磷

1、试剂

5%过硫酸钾溶液:溶解5 g过硫酸钾于水中并稀释至100 ml

10%抗坏血酸溶液:10 g抗坏血酸溶于水并稀释至100 ml。若溶液颜色变黄则弃去重配。

钼酸盐溶液:溶解13 g钼酸铵于100 ml水中,溶解0.35 g酒石酸锑钾于100 ml水中。在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300 ml(1 1)硫酸中,加入酒石酸锑钾溶液并均匀混合。

磷酸盐贮备液:将磷酸二氢钾于110 ℃干燥2 h,在干燥器中放冷,称取0.2197 g溶于水,移至1000 ml容量瓶中,加入(1 1)硫酸5 ml,用水稀释至标线。此溶液含磷50.0 mg/L

磷酸盐标准使用液:10.0 ml磷酸盐贮备液于250 ml容量瓶中,稀释至标线。次溶液含磷2.0 mg/L

2、步骤

校准曲线的绘制:分别取00.501.003.005.0010.0015.00 ml磷酸盐标准使用液于50 ml比色管中,用水稀释至25 ml标线,此时溶液中磷酸盐浓度分别为00.020.040.120.200.400.60 mg/L。加入4.0 ml过硫酸钾溶液,密塞,用纱布及纱绳裹紧塞管以防溅出。置于压力锅中(120~124 ℃)消解30 min,待压力锅压强降为0 Kpa,开阀去盖取出比色管冷却至室温,稀释至50 ml标线,加入1 ml抗坏血酸溶液,2 ml钼酸盐溶液,静置,在700 nm波长处测量吸光度。

水样的测定:取水样2 ml → 稀释至25 ml → 加4.0 ml过硫酸钾 → 压力锅消解 → 冷却至室温稀释至50 ml标线 → 加1.0 ml抗坏血酸溶液 → 2 ml钼酸盐溶液 → 静置 → 700 nm波长测量吸光度。

七、COD的测定

1、试剂

(1 9)硫酸:10 ml 98%硫酸缓缓加入到90 ml水中,混匀冷却。

硫酸银溶液:5.0 g硫酸银加入到500 ml 98%硫酸中,静置1~2 d,搅拌使其溶解。

硫酸汞溶液:48 g硫酸汞分次加入到200 ml(1 9)硫酸中,搅拌使其溶解。

④ 重铬酸钾溶液C(1/6K_2Cr_2O_7)=0.500 mol/l(高量程):将优级纯重铬酸钾在120 ℃下干燥至恒重,取24.5154 g于烧杯中,加600 ml水,搅拌下缓慢加入100 ml 98%硫酸,溶解冷却后,转移至1000 ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

⑤ 重铬酸钾溶液C(1/6K_2Cr_2O_7)=0.160 mol/l(低量程):将优级纯重铬酸钾在120 ℃±2 ℃下干燥至恒重,取7.8449 g于烧杯中,加600 ml水,搅拌下缓慢加入100 ml 98%硫酸,溶解冷却后,转移至1000 ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

COD标准贮备液(COD值5000 mg/l):将邻苯二甲酸氢钾在105-110℃下干燥至恒重,称取2.1274 g溶于250 ml水中,转移至500 ml容量瓶中,定容摇匀。2~8 ℃下贮存或者定容前加入10 ml(1 9)硫酸常温贮存,可稳定保存一个月。

COD标准贮备液(COD值1250 mg/l):50 mlCOD标准贮备液于200 ml容量瓶中,定容摇匀。2~8 ℃下贮存。

高量程(测定上限1000 mg/l)COD标准系列使用液:COD值分别为100 mg/l200 mg/l400 mg/l600 mg/l800 mg/l1000 mg/l。分别取5.00 ml10.00 ml20.00 ml30.00 ml40.00 ml50.00 mlCOD标准贮备液加入到相应的250 ml容量瓶,定容摇匀。2~8 ℃下贮存。

低量程(测定上限250 mg/l)COD标准系列使用液:COD值分别为25 mg/l50 mg/l100 mg/l150 mg/l200 mg/l250 mg/l。分别取5.00 ml10.00 ml20.00 ml30.00 ml40.00 ml50.00 ml⑦COD标准贮备液加入到相应的250 ml容量瓶,定容摇匀。2~8 ℃下贮存。

2、步骤

校准曲线的绘制:取7个洁净干燥的COD消解管,分别加入1.0 ml重铬酸钾溶液(高量程为0.500 mol/l重铬酸钾溶液、低量程为0.160 mol/l重铬酸钾溶液),再加入0.50 ml硫酸汞溶液,再加6.00 ml硫酸银溶液,最后各管依次加入3 ml蒸馏水和3 mlCOD标准系列使用液(高量程为⑧COD系列使用液、低量程为⑨COD系列使用液),盖上盖子打开消解仪,设定为165 ℃下消解15 min,待温度上升至165 ℃时,摇匀管中底部沉淀擦干净管子表壁放入消解仪,待温度再升至165℃按下消解键,15 min后取出冷却至室温,高量程于600 nm波长处测定吸光度,低量程于440 nm波长处测定吸光度。

水样的测定:1.0 ml重铬酸钾溶液(高量程为0.500mol/l重铬酸钾溶液、低量程为0.160mol/l重铬酸钾溶液) → 加0.50 ml硫酸汞 → 加6.0 ml硫酸银 → 3.0 ml水样 → 消解15 min → 冷却至室温 → 600 nm(高量程)或440 nm(低量程)波长处测量吸光度。

八、水质常规指标检测国标下载

  1. 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 HJ 828—2017 代替 GB 11914-89
  2. 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 HJ 636—2012 代替 GB 11894—89
  3. 水质 硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法(试行) HJ/T 346─ 2007
  4. 水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法 GB 7493-87
  5. 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 HJ 535-2009 代替 GB 7479-87
  6. 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 GB 11893-89

九、河流底泥(土壤)常规指标检测国标下载

  1. 土壤 氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定 氯化钾溶液提取-分光光度法 HJ 634—2012
  2. 土壤质量 全氮的测定 凯氏法 HJ 717—2014
  3. 土壤 总磷的测定 碱熔-钼锑抗分光光度法 HJ 632-2011
  4. 土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法 HJ 704-2014
  5. 土壤 pH 值的测定 电位法 HJ 962-2018

pH值的测定:称取10.0 g土壤样品置于50 ml的高型烧杯或其他适宜的容器中,加入25 ml水。将容器用封口膜或保鲜膜密封后,用磁力搅拌器剧烈搅拌2 min。静置30 min,在1 h内使用哈希(HACH)HQ30D便携式pH计完成测定。

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